藥材成分中含量的測(cè)定

1.1樣品與試劑炒蒼術(shù)、大薊片、焦蒼術(shù)、白丑、麻黃片、荊芥、炙麻黃、貫眾、地榆、女貞子、黑丑、地榆炭、小薊、烏梅、瓜蔞子、莪術(shù)、蒲黃、生山藥、麩炒山藥均采購于南京市藥材公司，經(jīng)本校鑒定教研室吳啟南教授鑒定，均為。銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液1mg/ml，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供（批號(hào)08615-2205）。其他試劑均為優(yōu)級(jí)純；水為去離子水。

1.2儀器GGX9原子吸收分光光度計(jì)（北京海光），銅空心陰極燈，JY38S電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（法國），分析天平，容量瓶，燒杯，移液管。

1.3工作條件火焰原子吸收光度法：測(cè)定波長324.73nm，燈電流5.0mA，負(fù)高壓285.0V，光譜帶寬0.2nm，工作方式為吸收，燃燒器高7.0nm，空氣流量5.0L/min，乙炔流量1.5L/min;電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀正向功率1.1kW；反射功率小于5W；霧花器為雙鉑網(wǎng)霧化器；霧室為Scott修正型；霧化器壓力53PIS；冷卻氣流量19L/min；輔助氣流量0.5L/min；進(jìn)樣速度1.8ml/min。

1.4對(duì)照品及供試品溶液的制備

1.4.1對(duì)照品溶液的制備精密量取1mg/ml銅貯備液10ml置于100ml容量瓶中，加1∶1HNO3（V/V）2ml，加去離子水稀釋至刻度，得100μg/ml的銅標(biāo)準(zhǔn)使用液。

1.4.2供試品溶液的制備（微波消解法）分別稱取粉碎并過40目篩的樣品1.0g，精密稱定，置于微波消解內(nèi)罐中，加入5ml濃硝酸，1ml過氧化氫及少量去離子水至消解內(nèi)罐1/3到1/2處，在100℃左右電熱板上加熱數(shù)十分鐘，將內(nèi)罐裝入高壓罐中，1～3壓力檔微波消解4～5min。消解結(jié)束后待高壓罐冷卻，將內(nèi)罐取出放置電熱板上加熱數(shù)分鐘趕掉殘余酸，轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，用2%稀硝酸定容，待測(cè)。

1.4.3供試品溶液的制備（灰化法）分別稱取經(jīng)粉碎并過40目篩的樣品1.0g，精密稱定，置于瓷坩堝中，加少量濃硫酸置電爐上加熱，待樣品全部炭化無煙后放入馬弗中，600℃灰化2～3h，待樣品呈灰白色時(shí)，取出冷卻，加入少量硝酸及去離子水，電熱板上加熱數(shù)分鐘后，冷卻，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用2%稀硝酸定容，待測(cè)。

2方法與結(jié)果

2.1AAS法方法學(xué)考察

2.1.1線性關(guān)系考察分別精密量取銅標(biāo)準(zhǔn)使用液（100μg/ml）5.0，4.0，3.0，2.0，1.0ml置于200ml容量瓶中，加1∶1HNO3（V/V）2ml于200ml容量瓶中，加去離子水稀釋至刻度，搖勻，制得空白溶液。實(shí)驗(yàn)測(cè)得吸光度A與銅標(biāo)準(zhǔn)液濃度C之間的回歸方程A=0.245C 0.0126，r=0.9996，表明銅濃度在0～2.5μg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。